وبلاگ محمد قربانی سامانی

گزارشکار تبلور مجدد

تبلور ( کریستالیزه کردن)

تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و یكی از بهترین روشهای تخلیص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.

روش عمومی تبلور عبارت است از :
●  حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده از جسم
●  صاف كردن سریع محلول گرم
●  سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور
●  صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد  و خشك كردن آنها
●  تعیین نقطه ذوب بلور

عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
1- خصوصیات حلال (  قطبی یا غیرقطبی )
2- حجم حلال 
3- دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نكته اساسی و مهم در عمل تبلور محسوب می شود. حلال مناسب حلالی است كه در دمای معمولی جسم را به مقدار جزئی در خود حل كند، ولی در گرما و به ویژه در دمای جوش، این انحلال به آسانی صورت گیرد. عامل دیگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبیت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب می شود. زیرا تركیبات قطبی در حلالهای قطبی و تركیبات غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی حل می شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب برای تبلور، به نكات زیر باید توجه کرد :
●  حلال در دمای معمولی ( دمای آزمایشگاه ) نباید تركیب را حل كند، اما در نقطه جوش خود باید حداكثر تركیب یا تمام آن را در خود حل كند.
●  نقطه جوش حلال نباید از نقطه ذوب تركیب مورد نظر بیشتر باشد. زیرا در این صورت، پیش از اینكه دمای حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب می شود. ( در پدیده تبلور، جسم باید در حلال حل شود).
●  حلال و جسم حل شده نباید با هم واكنش بدهند.
●  تا حد امكان نقطه جوش حلال پایین باشد تا به آسانی تبخیر شود.

چند نکته در مورد عمل تبلور ( کریستالیزه کردن )
● چنانچه محلول به شدت رنگی و یا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنید پس از اینكه محلول، اندكی خنك شد، كمی پودر زغال به آن اضافه كنید. زغال به دلیل دارا بودن سطح فعال زیاد می تواند ناخالص یها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنید.
● برای تسریع در عمل تبلور یك تكه از بلور تركیب را به عنوان هسته اولیه در ظرف بیندازید این عمل را بذرافشانی می نامند

 

تاریخچه بلورشناسی

علم بلورشناسییاکریستالوگرافیدرباره نحوه تشکیل و رشد بلورها و شکل ظاهری و ساختمان داخلی آنها و نیز خصوصیات فیزیکی و شیمیایی مواد متبلور بحث می‌نماید. کلمهکریستال(Crystal) اصل یونانی دارد که از دو کلمه (سرد= Kryos) و (سخت شدن= Stellesual) تشکیل شده که مجموعا معنیسخت شدن در اثر سرمارا می‌دهد.

فلاسفهقدیم نیز منشاء بلورهای یک سنگ را بلورهای یخ می‌دانستند که بر اثر تحملسرمای بسیار شدید در طول مدت مدید ، طوری سخت و مقاوم شده است که می‌تواندحرارتهای بالاتر از صفر را هم تحمل نماید. در سال 1690 ، "Huyghens" دریافت که بلورها از اجتماع ذرات کوچکتر بوجود آمده‌اند و در سال 1912 ، "M.V.Laue" توانست تئوری ساختمان شبکه‌ای در بلورها را با استفاده ازاشعه ایکس به اثبات برساند.

تبلور و نمو بلورها

برای اینکه یک بلور بتواند تشکیل گردد، باید در وحله اول نطفه آنبسته شود، پس از تشکیل ، نطفه شروع به نمو می‌کند تا بالاخره بلوری کهبوسیله سطوح احاطه شده است، بوجود آید. نطفه‌های بلور عبارتند از بلورهایریزی با قطر تقریبی 40 تا 180 آنگستروم که بطور ناگهانی در بخارات ومایعات اشباع شده و یا مواد مذاب سرد شده تشکیل می‌شوند. در اجسام جامدتشکیل بلور ، نقش مهمی را بازی می‌کند، مثلا تشکیل بلور که در اثر فعل وانفعالات شیمیایی یا نارسائی‌های حرارتی درشیشه ایجاد می‌گردد، باعث از بین رفتن شفافیت شیشه خواهد شد.

تبلور معمولا در موقع تبدیل یک حالت فیزیکی به حالت فیزیکی دیگر صورت می‌گیرد. این تبدیل به سه صورت زیر انجام می‌شود:

تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد

این نوع تبلور به دو صورتانجماد مواد مذاب و تبلور مواد محلول انجام می‌گیرد:

• ·        انجماد مواد مذاب :
  
  اگر ماده مذاب به سرعت سرد شود،اتمها یامولکولهابا هر موقعیتی که دارند، متراکم و بی‌حرکت می‌شوند و ماده منجمد می‌گردد. در این صورت جسمی جامد و ایزوتوپ بدون داشتن نظم ذره‌ای تشکیل می‌شود. اگرسرد شدن با آرامی و کند انجام شود، اتمها و مولکولها با توجه به نیرویجاذبه خود و اطاعت از شبکه تبلور کنار هم چیده شده و نطفه بلور را تشکیلمی‌دهند. سپس در نتیجه اتصال سایر مولکولهای منزوی و معلق در ماده مذاب بهنطفه بلور ، حجم آن افزایش می‌یابد تا اینکه به بلوری درشت تبدیل می‌گردد.
• ·        تبلور مواد محلول :
  
  در این نوع تبلور بایدمحلولبه حال فوق اشباع باشد. در چنین محلولهایی بلورها تشکیل و ته‌نشینمی‌شوند. این بلورها ابتدا به صورت نطفه‌های متحرک می‌باشند، علت تحرکآنها حرکات قبلی یونها و مولکولهای سازنده آنها است. در محلولها نیز مانندانجماد مواد مذاب ، رشد بلورها از طریق اتصال منظم یونها ، اتمها ومولکولهای معلق در محلول به نطفه‌های بلور صورت می‌گیرد.

تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد سوبلیماسیون

در این حالت تبلور ، بلورها مستقیما از تبدیل بخار به جامد حاصلمی‌شوند. این بلورها معمولا کوچک و دارای طرح اولیه می‌باشند که اصطلاحااسکلت بلورگفته می‌شود. در طبیعت ، سوبلیماسیون در گازهای خشک آتشفشانی دیده می‌شود. در این حالت مواد گازی آتشفشانی در شکافهای توده آذرین مستقیما به بلورتبدیل می‌گردند. مثال بسیار روشن برای پدیده سوبلیمانسیون ، تشکیل قشرهایبلور یخ ناشی از انجماد مستقیم بخار آب اطاقها بر روی شیشه پنجره‌ها درسرمای زمستان می‌باشد.

تبلور مواد جامد

حالت سوم تبلور که خوب شناخته نشده و در طبیعت فراوان دیده می‌شود،تبلور در محیط جامد است. در این حالت رشد بلورها بخرج بلورهای کوچکتر وتحت تاثیر فشار و حرارت و در مدت زمان طولانی صورت می‌گیرد. برای مثالامروزه سنگهای شیشه‌ای آتشفشانی خیلی قدیمی را متبلور می‌بینیم. بنابراینمعلوم می‌شود که این گونه سنگها به تدریج در طول زمان متبلور شده‌اند. سنگهای آهکی دانه ریز که از بلورهای ریزکربنات کلسیم تشکیل شده‌اند، تحت تاثیر عوامل دگرگونی (فشار و حرارت) بهمرمرکه دارای بلورهای دانه درشت کلسیت است، تبدیل می‌گردد.

تاثیر عوامل خارجی در نمو بلورها

شرایط زیر سبب بوجود آمدن اختلاف در اندازه بلورها می‌گردد:

1.  سرعت انجماد :

افزایش طول مدت انجماد یک مادهمذاب امکان تغذیه شیمیایی بیشتر بلورها از ماده مذاب را فراهم می‌سازد. بنابراین کم شدن سرعت انجماد ، موجب تشکیل بلورهای درشت و تسریع در انجمادسبب تشکیل بلورهای کوچک و ریز می‌گردد.

2.  وجود مواد فرار :

وجود بخار آب و گازها در یک مادهمذاب ، نقطه انجماد را پایین آورده و سرعت انجماد را کند می‌سازد. بنابراین باعث افزایش رشد بلورهای آن ماده می‌شود. به عنوان مثال دررگه‌های پگماتیت به علت وجود بخار آب و گازهای فراوان در ماده مذاب پگماتیتی ، بلورها بهمراتب درشت‌تر از بلورهای توده آذرین اصلی است، حال آنکه سرعت انجماد دررگه‌های پگماتیت از سرعت انجماد توده آذرین اصلی بیشتر بوده است.

3.  تراکم محلول :

اندازه بلورها در یک محلول بستگی بهدرجه اشباع شدگی آن محلول دارد. در محلولهای فوق اشباع تعداد مراکز تبلورفراوان می‌باشد و در نتیجه اندازه بلورها کوچک خواهد شد. برعکس درمحلولهائی با درجه اشباع شدگی کمتر تعداد مراکز تبلور کم بوده و بنابرایناندازه بلورها درشت‌تر خواهد بود.

میانبار یا ادخال در بلورها

در حین رشد بلور ممکن است موادی به صورت جامد ، مایع و یا گاز به سطحبلور بچسبد. ادامه رشد بلور باعث می‌شود که این مواد در درون بلور قرارگرفته، موجب تشکیل ادخال در داخل بلور گردد، حبابهایی خیلی کوچکگاز کربنیکهمراه با آب در داخلبلور کوارتز و یا قطرات خیلی کوچک آب در بلورهای نمک طعام و نیز قطرات مواد مذاب غیر متبلور (شیشه) در درونبلورهای فلدسپات ادخالهائی می‌باشند که همزمان با تبلور بلور در داخل آن قرار می‌گیرند.

اجتماع بلورها

اجتماع بلورها به دو صورت اجتماع منظم و نامنظم مشاهده می‌شود:

• ·        اجتماع نامنظم :
  
  در این نوع ، اجتماع بلورها درجهات مختلف بدون رعایت نظم و ترتیب صورت می‌گیرد. مثلا در یک توده نبات یادر اختلاط گچ زنده با آب می‌بینیم که گچ می‌بندد. سخت و یکپارچه شدن اینماده به علت تبلور مجددبلورهای ژیپس و چسبیدن آنها به یکدیگر صورت می‌گیرد.
• ·        اجتماع منظم :
  
  هرگاه در زمان تشکیل و نمو بلورها ،شرایط مناسب باشد، نطفه‌های بلور بطور اتفاقی در کنار هم نمی‌گیرند، بلکهطبق قواعد معین با نظم و ترتیب خاصی با یکدیگر ، رشد و نمو خواهند نمود. صورتهای مختلف اجتماع منظم بلورها عبارتند از:

o       اجتماع کروی (اسفرولیتی) :

اگر تبلور ماده مذابسریع صورت بگیرد و تعداد مراکز تبلور کم باشد، بلورها به شکل سوزنهایباریک و به صورت دستجات کروی و جدا از هم تشکیل می‌شوند، مانند بلورهایسوزنی شکل طلا وکلرور پتاسیمکه درسیستم کوپیکمتبلور می‌شوند.

o       اجتماع موازی :

در این گونه تجمع ، بلورها بطورموازی در کنار یکدیگر قرار می‌گیرند و دارای سطوح مشترکی می‌باشند. دراجتماع موازی بلورها معمولا بلورهای هم‌جنس شرکت دارند، مانند بلور کوارتز.

o       اجتماع بلورهای غیرهم‌جنس :

علاوه بر بلور هم‌جنس، بلورهای غیرهم‌جنس نیز به نوبه خود تشکیل اجتماع منظم و یا جهت‌دارمی‌دهند. این نوع اجتماعات بر پایه تشکیل نطفه بلوری بر روی بلور دیگریقرار دارد، به نحوی که سطح مشترک بین دو بلور از نظر ساختمان شبکه‌ایمشابه باشند. برای مثال ، اغلب بر رویبلورهای ورقه‌ای هماتیتبلورهای سوزنی شکل روتیل نمو نموده‌اند و در پگماتیتها بلورهای کوارتز در داخل بلور ارتوز به صورت اجتماع موازی دیده می‌شود.

 

اختصاصات مواد متبلور

اجسام متبلور به خاطر داشتن شکل مخصوص ، سختی ، خاصیت ارتجاعی ،مقاومت محدود در مقابل حرارت و فشار و نقطه ذوب از مایعات و گازها متمایزمی‌شوند. بعضی از مواد متبلور مانندپارافین نرم هستند و اجسامی مانند شیشه وپلاستیک هرچند که جامدند، ولی متبلور نمی‌باشند. بلورها اجسامی همگن و ان‌ایزوتوپهستند. ان‌ایزوتوپ بودن بلور به این علت است که اختصاصات فیزیکی مانندسرعت انتشار حرارت و نور یا درجه سختی و غیره در جهات موازی آنها برابرمی‌باشد و در جهات مختلف نابرابر می‌باشد.

رنگ بلورها

هرگاه بخش اعظم نور از بلور عبور کند و فقط مقدار کمی از آن جذب گردد، بلورشفافدیده می‌شود و چنانچه مقدار نور جذب شده و نوری که از بلور عبور می‌کند، تقریبا برابر باشد، بلورنیمه شفافبه نظر می‌رسد. در صورتی که اگر تمام نور وارده جذب گردد، بلورتیرهدیده می‌شود. هرگاه جذب نور برایطول موجهای مختلف متفاوت باشد، بلوررنگیبنظر می‌رسد.

بعضی از بلورها دارای رنگهای مشخص هستند، مثلامالاکیتدارای رنگسبزوازوریتدارای رنگآبی آسمانیمی‌باشد. تعدادی از بلورها در اصل بی‌رنگ می‌باشند، ولی در اثر وجودناخالصی و یا پیگمان به رنگهای مختلفی دیده می‌شوند. مثلا کوارتز بی‌رنگبوده، ولی در اثر ناخالص دارای رنگهای سفید ، بنفش ، دودی ، زرد ، صورتی وسیاه می‌باشد و یا وجودکروم به صورت پیگمان درکروندومباعث رنگ قرمز آن می‌شود.

برخی از کاربردهای بلورها

• ·        بلورهایو نظایر آنها در ساختن وسایل نوری بکار می‌روند.
• ·        بلورهائی باخاصیت پیروالکتریسته مثل در صنعت الکترونیک کاربرد دارند.
• ·        بلورهای SiC در تهیه ترانزیستور و روبین یا یاقوت در تهیه اشعه لیزر مورد استفاده قرار می‌گیرند.
  
  بلورها برحسب نوع ذرات تشکیل دهنده و نیروهای نگه دارنده این ذرات به چهار نوعبلورهای یونی،مولکولی،کووالانسی (مشبک) ،فلزیگروه بندی می‌شوند.

موضوع آزمایش:
تبلور مجدد

هدف آزمایش:
بدست آوردن وزن و نقطه ذوب بنزوییك اسید خالص شده و درصد خلوص بنزوییك اسید

مقدمه آزمایش:
تبلور یكی از بهترین روش های تخلیص اجسام جامد است روش عمومی تبلور عبارت است از حل
كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف كردن سریع محلول
گرم ، سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب كردن به شكل بلور ، صاف كردن و
شستن بلورها با حلال سرد و خشك نمودن آن ها،و بالاخره تعیین نقطه ذوب بلور.
تبلور معمولا در موقع تبدیل یك حالت فیزیكی به حالت فیزیكی دیگر صورت میگیرد.
این تبدیل به سه صورت انجام می گیرد:
1.تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد
2.تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد سوبلیماسیون
3. تبلور مواد جامدوسایل مورد نیاز:
بشر، ارلن، هیتر، همزن شیشه ای، استوانه مدرج، كاغذ صافی، قیف، ترازو

مواد مورد نیاز:
بنزوییك اسید ، متیل اورانژ ، آب مقطر، زغال فعال، حمام آب سرد

عوامل ایجاد خطا :
1. تمیز نبودن وسایل آزمایشگاهی
2. وجود گردو غبار در رسوبی كه خشك شد
عوامل رفع خطا:
1. شستن وسایل آزمایشگاهی با آب مقطر و استون
2. خوب جوشاندن محلول

نتیجه آزمایش

:

از این آزمایش نتیجه میگیریم كه یكی از بهترین روش های خالص سازی اجسام جامد تبلور است كه
با استفاده از حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف

كردن فوری محلول گرم و سپس سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور تشكیل بلور و در

نهایت صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد .

پایان